在使用直读光谱仪过程中,除了样品本身元素的因素外,仪器的真空、电子线路、环境温度、环境湿度、光学室的恒温、光路的污染、狭缝的错位等原因会造成工作曲线漂移,导致测量误差增大。另外透镜受到污染形成涂层而引起激发过程中的电极长尖现象,使曲线显示背景增大,以及气流量、压力、纯度的变化等原因也能造成曲线的漂移。尤其是c、p、s元素的光谱线位于远紫外区,变化---敏感,故校正工作曲线非常重要。选用一套高低标,在分析运算之前就进行数据校准,则将节省许多校准时间,简化了操作手续。
大家在使用红外碳硫仪的时候有没有遇到红外碳硫仪遇到漏气现象呢?遇到这种现象势必会影响检测结果。为什么会这样呢?如果遇到了该如何解决这个问题呢?下面大家就带着这些问题一起去下文找---吧,要好好记住解决方法哦,没准以后会用上。
b.如果漏气,则要先找前半部分:
1)载氧:用手按住坩埚托下端载氧出气口,检漏;如漏气,查看载氧管与炉底的接头和管路滤尘器两端接头,滤尘器盖松或密封圈老化,也有可能漏。
2)炉头相关的有:⑴排灰管及压紧阀处 ⑵载气接头 ⑶托架与石英管间⑷炉头与石英管间密封圈; ⑸石英管坏 ⑹吹氧盖与炉头之间密封圈; ⑺清扫气缸与炉头间接头等。(8)其他如四通接头处等。
3)吹氧:如将炉头上的吹氧口用一根管子接上,堵住管口,不漏气,那就是吹氧一路漏气,主要检查流量计和吹氧阀出口的几个接头。
4) 前半部分漏分常见于:
排灰管,压紧阀,炉头上两个进出气接头,密封圈等
3.还有一种漏气现象:诊断—吹氧时不漏气,分析时漏气可能的原因:
1)动力气压低,或是共用氧气时,出口压力低,气路长造成压力损耗大,鼓形帽拧的太紧致使气路管内径变小,气流不畅等,造成在分析时压紧阀不能充分压紧里面已经有气的排灰管,形成大漏。
2)过滤网堵塞也是造成这种漏气的原因,大量气体不能在压紧关闭时顺利变成正吹,排灰管里的气压大,压紧阀不能快速压紧排灰管。
3)清扫气缸上的动力气接反,分析时吹氧嘴顶到了坩埚,托不能上升---,造成炉头下端漏气。
4)逐一查找,并做相应处理。以上就是漏气检查的一些简单方法,在查漏时要先了解气路的走向,全谱直读光谱仪,思路清晰,逐一判断,切不可盲目拔管,否则找不到漏气之处反而又增加了漏气点,不熟悉气路的可能会造成管子接错而不能正确归位。
标准化的作用一般是用来校准直读光谱仪出厂时所做的工作曲线:由于出厂绘制完成的工作曲线,直读光谱仪品牌,经过一段时间工作曲线会产生变动,例如环境的变化、气的影响、电源的波动、透镜的污染情况等,如果不做标准化,工作曲线偏移的---,那么对于检测数据就会产生---的偏差。
标准化的样品一般是出厂时都会设定好的(高低标),通过对高低标检测出的光强值和原始强度值进行比较,火花直读光谱仪,得出相应的标准化系数,直读光谱仪,满足厂家对标准化的要求(一般系数要求在0.9~1.2)即可,周期一般根据实际效果来确定(一般3天一次),若数据稳定,可适当延长。
标准化校准要注意的几点:
(1)在做标准化前,必须---激发点的状态好(多次激发废点或通半个小时以上);
(2)标准化的样品必须处理干净,表面平整,纹路清晰;
(3)激发台一定要清洁,激发电极必须刷干净(一点一刷)。
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