5、气的使用。
、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,直读光谱仪测定,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15mpa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5l/min激发前大流量冲洗为5—8l/min激发流量3—5l/min
、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
、当瓶内压力降到15个---压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
目前常用的光源有以下两种:一类是---光源包括电弧及火花光源,其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用,一类是等离子体光源居多,进口直读光谱仪,在不同领域中得到普遍采用。
试样在充有气的火花室中激发,空气绝大部分被赶走,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。便携式光谱仪必须经过一定的时间后,才能达到稳定的放电,即各元素谱线的强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种,不同的元素的预燃曲线是不一的。
便携式光谱仪对于预燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。描迹法是做出各元素的预燃曲线,综合---每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。积分法是在不同的预燃时间下,反复激发试样,直读光谱仪,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的预燃时间。对于中低合金钢预燃时间可选4—6秒;高合金钢的预燃时间可选 5—8秒;---的预燃时间可为 10—30秒。但必须---预燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,预燃时间就会短些。---时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。---过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。为了---分析精度,直读光谱仪,使火花放电的总次数在2000--3000 次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时,---时间一般采用3—5秒。但必须---,便携式光谱仪---时间长短与光源的能量大小有关。
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