三、正确的取样和制样
数据的准确度除了受仪器本身性能影响,与取样和制样也有密不可分的关系。
1 试样的制备:取样要有代表性,没有气孔、裂纹、砂眼和夹渣。
2 样品的磨制:要平整、有纹理、磨完不能用手摸,不能沾上水或油。
3 激发部位:圆形试样激发点在半径的1/2处,不规则的试样激发点在对角线的1/2处(不能在同一部位激发多次)。
四、光谱仪真空泵的维护
真空泵是我们光谱仪配套的设备之一,很多客户只关注仪器本身,往往忽略了配套设备的维护,然而真空泵的保养也是很重要的一部分。
1、每日检查泵内油质、油位。
2、每星期检查真空泵是否漏油,用风枪清理残留在进气滤芯上的灰尘和杂物。
3、每月检查排气过滤器功能,是否存在冒烟、喷油等现象。
试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试料要有一定代表性。
出射狭缝的位置变化受温度的影响大,因此保持分光室内的恒温系统32c±0.1c很重要还要求室内保持温度一致,使出射狭缝很难偏离。
电源电压变化容易引起激发单元的放电电压的改变,直读光谱仪,电源电压要求10%以内。温度和湿度的变化。
室内温度的增加会增加光电倍增管的暗电流,湿度大容易产生高压元件的漏电、放电现象,使分析结果产生不稳定。
在使用直读光谱仪过程中,除了样品本身元素的因素外,仪器的真空、电子线路、环境温度、环境湿度、光学室的恒温、光路的污染、狭缝的错位等原因会造成工作曲线漂移,导致测量误差增大。另外透镜受到污染形成涂层而引起激发过程中的电极长尖现象,使曲线显示背景增大,以及气流量、压力、纯度的变化等原因也能造成曲线的漂移。尤其是c、p、s元素的光谱线位于远紫外区,直读光谱仪厂家,变化---敏感,故校正工作曲线非常重要。选用一套高低标,火花直读光谱仪,在分析运算之前就进行数据校准,则将节省许多校准时间,简化了操作手续。
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