被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会在火花台内产生黑色的沉积物,这些沉积物可导---极及火花台之间短路,为避免这种情况,火花台应做定期的清理,做好每次换班前清理。
为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉,将台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后,装好台板,用中心规将电极固定在中间,待四个螺钉紧固后,再将极距规倒过来用调整电极与火花台的距离。将光源开关打开,全谱直读光谱仪,---菜单中的冲洗键,使气整个回路冲洗2-3分钟,以冲掉进入的空气。
要想---清理火花台,在---断电的前提下,先安上面所说清理上部.然后,断开下部的高压电缆,用仪器配用的内六方板手卸开下部的销钉,卸下下部的四个拇指螺丝,轻轻取下用绝缘材料作的底托.用内六方板手从固定电极的孔---这一销钉转到合适的位置,向上或向下转动取出固定电极的铜棒.火花台中间的白色尼龙套向下轻轻振动取出,你会发现很脏.
试样在充有气的火花室中激发,空气绝大部分被赶走,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。便携式光谱仪必须经过一定的时间后,才能达到稳定的放电,即各元素谱线的强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种,光谱仪直读,不同的元素的预燃曲线是不一的。
便携式光谱仪对于预燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。描迹法是做出各元素的预燃曲线,直读光谱仪,综合---每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。积分法是在不同的预燃时间下,反复激发试样,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的预燃时间。对于中低合金钢预燃时间可选4—6秒;高合金钢的预燃时间可选 5—8秒;---的预燃时间可为 10—30秒。但必须---预燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,直读光谱仪,预燃时间就会短些。---时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。---过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。为了---分析精度,使火花放电的总次数在2000--3000 次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时,---时间一般采用3—5秒。但必须---,便携式光谱仪---时间长短与光源的能量大小有关。
一、检测试样的大小
直读光谱仪对于试样大小的要求比较严格,样品至少要有一个不小于激发腔的平整面,且厚度不能薄于1.5mm(一般建议不小于3mm),而手持式光谱仪对于样品的大小和厚度没有这么高的要求,一般样品都可以检测。
二、检测环境的不同
直读光谱仪仅能在实验室内使用,且环境温度和湿度波动不能太大,会---影响检测效果;而手持式光谱仪无论是室内或者室外都可以检测工作。
三、检测试样的破坏程度
直读光谱仪属于有损检测,激发过程中会在材料表面形成直径约8mm的小坑,对于和装饰用金属都不适合用直读光谱仪;手持式光谱仪属于无损检测,测试本身不会对样品产生任何---影响。在灵活性上手持式光谱仪利用率也更高,直读光谱仪检测样品的大小要适合台面,过大、过长的样品都要进行破坏才能检测。
四、数据的准确性
碳、氮两种元素只能使用直读光谱仪检测,准确测定磷、硫等非金属元素以及度要求较高的场合(要求数据波动低于0.05%)都建议使用直读光谱仪;牌号鉴定或其他定性半定量,度要求一般的场合建议使用手持式光谱仪。
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