一般样品分析前需要进行标准化。标准化数据的运算由计算机自动进行。选择一组标准化样品非常不易,其中包括所有要分析的元素的高含量和低含量。直读光谱仪标准化样品必须在制做元素工作曲线的同时,把标准化样品激发,以---曲线没有偏移。在1点的标准化中,只需要高或低含量的标准就够了,如果样品能覆盖的含量范围较宽,又要在低含量时有较高的精度才需要2点标准化。这时便需要2种标样,一为高标,一为低标。或者每个标样中可包含一些高浓度元素和另一些低浓度元素,只要它们能包括所有元素就行。高浓度和低浓度值不一定正好在校准范围的或端。但是它们应该接近这个范围的和端,并且它们之间应有足够的差值。高低标是为修正由于仪器随时间变化而引起的测量值对工作曲线的偏离而用的,再校准以修正仪器在中、长期内发生的漂移。
2.样品激发不完全,c元素检测含量远远高于实际含量。
故障分析与排除:夏天工作时,发现样品激发不完全,c元素检测含量远远高于实际含量,在排除其他故障因素后,认为是环境温度过高的影响。打开空调将分析室室温调节至25度左右,再进行样品激发,各元素含量检测结果正确,故障解决。所以在季节变换的时候,温度变化较大的时候,尽量要保持仪器有工作环境室内,温度恒温,并及时做标准化程序来对曲线进行校正。
3.光谱仪的气速度很快
故障分析与排除:检查一下压力表是否在正常范围内,也可能是气路各接头处有漏气。
4.钢样激发后的激发点处有黑黑的一圈
故障分析与排除:首先检查气的纯度,再看一看气的火花台出口,查看排废气的管子是否堵塞,需不需要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不顺畅,直读光谱仪,使激发点处呈现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深,还会不断的扩大,台式直读光谱仪,成扩散状,也可能是试样不平整或者放置试样的时候半天漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。另外激发电的积碳现象,漏气、激发台磨损、试样不平均都会造成这样的现象,更换电极时也要注意,以免造成积碳现象。
分析原因
1.气的影响
气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,国产直读光谱仪,稳定激发的。硫分析的稳定性,与气的流量,压力的稳定有关,同时也受到气纯度的影响。
气的影响分为三个方面:(1)气不纯;(2)气流量太小;(3)气的静态流量。
(1)气不纯时硫的强度有一定程度的波动,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,直读光谱仪,这种影响很容易发现,一旦气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,另外激发点也不正常。当气---不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,干扰甚至破坏整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:---气的纯度不低于99.995%,且管路的气密性---。
(2)气流量和压力太小的影响。气流量和压力决定气对试样放电表面的冲击力,若气的流量和压力太小造成冲击力低,不---将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,抑制试样的继续蒸发,造成硫元素没有完全蒸发而后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。气流量和压力使激发室内气不足,使激发不好或激发不完全,硫的强度表现为---偏低甚至没有,只要增---流量就可以解决,在正常分析前首要检查气的流量压力表,输出压力控制在2.2mpa-2.5mpa之间,流量在3.5l/min。
(3)气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要---一定的静态流量,静态的流量控制大约0.2~0.5l/min,光路内无静态或静态不足,会影响200nm以下的元素的光强值,s的光强值表现为偏低并伴随不稳定,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于c和p元素)
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