3、工作曲线的标准化操作和描迹操作。
标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,---分析结果的准确。
标准化操作时,研磨标准化样品新的砂轮片面。
、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
4、控制样品的使用。
、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用。
、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15mpa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5l/min激发前大流量冲洗为5—8l/min激发流量3—5l/min
、每次新换气后,直读光谱仪厂家,工作曲线必须重新标准化。
、当瓶内压力降到15个---压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
分析原因
1.气的影响
气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,稳定激发的。硫分析的稳定性,与气的流量,压力的稳定有关,同时也受到气纯度的影响。
气的影响分为三个方面:(1)气不纯;(2)气流量太小;(3)气的静态流量。
(1)气不纯时硫的强度有一定程度的波动,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,光谱仪直读,这种影响很容易发现,一旦气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,另外激发点也不正常。当气---不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,干扰甚至破坏整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:---气的纯度不低于99.995%,且管路的气密性---。
(2)气流量和压力太小的影响。气流量和压力决定气对试样放电表面的冲击力,若气的流量和压力太小造成冲击力低,不---将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,抑制试样的继续蒸发,直读光谱仪,造成硫元素没有完全蒸发而后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。气流量和压力使激发室内气不足,使激发不好或激发不完全,硫的强度表现为---偏低甚至没有,只要增---流量就可以解决,在正常分析前首要检查气的流量压力表,输出压力控制在2.2mpa-2.5mpa之间,流量在3.5l/min。
(3)气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要---一定的静态流量,静态的流量控制大约0.2~0.5l/min,光路内无静态或静态不足,会影响200nm以下的元素的光强值,s的光强值表现为偏低并伴随不稳定,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于c和p元素)
6.粉尘要求:小于500个质点/千升。
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